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電池材料中碳硫元素含量的檢測

更新時間:2026-09-09      點擊次數:92


摘要

為精準測定電池材料中的碳、硫元素含量,本文通過采用銳意5S碳硫分析儀,結合高頻感應燃燒-紅外吸收法,對廈鎢集團提供的電池材料樣品進行檢測,系統闡述了實驗所用儀器設備、試劑材料、實驗方法并對檢測結果的準確性、重復性及相關數據進行了深入分析。研究結果為電池材料的質量控制提供了可靠的檢測依據,對相關領域的材料分析具有參考價值。

一、 實驗儀器與試劑

(一)主要儀器設備

1. 碳硫分析儀:銳意5S碳硫分析儀,具備可靠性高、穩定性好、檢測范圍大、分析速度快、運行成本低、操作維護方便等優點,用于碳、硫元素的定量分析,該儀器采用高頻感應燃燒-紅外吸收法,廣泛應用于冶金、鑄造、機械、金屬加工、新能源材料等領域,可快速準確測定鋼鐵、合金、陶瓷、粉末及電池材料等各種樣品中的碳、硫元素含量。

電池材料中碳硫元素含量的檢測

(銳意5S碳硫分析儀)

2.       電子天平:型號AL104,精度0.1mg,用于樣品精準稱量,實驗前采用50g標準砝碼進行校準,保障稱量準確性;

電池材料中碳硫元素含量的檢測

(梅特勒AL104電子天平)

3. 氣體鋼瓶:提供N?(動力氣)、O?(載氣),鋼瓶氣壓分別為13MPa(動力氣)和6MPa(載氣);

4. 輔助設備:包括陶瓷、石墨坩堝(坩堝烘干后放置時間控制在1小時以內)、樣品處理工具等,滿足實驗過程中的樣品制備與裝載需求。

(二)試劑與材料

1. 助熔劑:多元助熔劑,用于增強樣品熔融效果,確保碳、硫元素充分釋放;

2. 標準砝碼:50g標準砝碼,用于電子天平校準,保障稱量準確性;

3. 實驗樣品:16組電池材料樣品,來樣形狀為圓柱、粉末,由廈鎢集團提供。

二、實驗方法

(一)實驗環境控制

實驗在嚴格控制的實驗室環境中進行:相對濕度50%,溫度20℃,大氣壓1009hPa,確保儀器性能穩定及檢測結果的重復性,為實驗的順利開展提供了良好的環境基礎。

(二)樣品處理

1. 表面處理:所有樣品均未進行特殊表面處理(無表面銼處理、酸洗、丙酮/酒精清洗),保持原始狀態,避免表面處理對檢測結果造成干擾。

電池材料中碳硫元素含量的檢測

(原始樣品照片)

2. 制樣處理:未采用車削、水切割、干切割、液壓鉗沖、大力鉗剪等復雜處理方式,保持樣品原始形態(來樣形狀為圓柱、粉末),僅進行簡單整理后用于檢測。

電池材料中碳硫元素含量的檢測

(制樣后照片)

3. 稱量與裝載:每組樣品稱樣量控制在0.14g~0.18g之間(本次實測0.1437g~0.1748g),樣品與多元助熔劑(1.7~2g)混合后置于坩堝中進行檢測,嚴格遵循“樣品0.15g + 多元助熔劑1.7-2g"的分析模式,保障檢測精度。

(三)儀器參數設置

1. 預熱時長:儀器開機預熱時間大于2小時,確保檢測系統達到穩定工作狀態,避免因儀器未預熱到位影響檢測數據準確性;

2. 載氣與動力氣:動力氣為高純度N?(氮氣),載氣為O?,鋼瓶氣壓分別穩定在13MPa(動力氣)和6MPa(載氣),保障氣體供應穩定;

3. 分析方法:采用“樣品0.15g + 多元助熔劑1.7-2g"的分析模式,結合高頻感應燃燒-紅外吸收法,針對性檢測樣品中碳、硫元素含量,保障檢測精度與效率。

(四)檢測流程

1. 儀器校準:使用50g標準砝碼校準電子天平,確保稱量精度;通過標準樣品建立碳、硫元素的分析校正曲線,為樣品檢測提供參考依據;

2. 樣品檢測:將稱量好的樣品與多元助熔劑置于坩堝中,啟動檢測程序,儀器自動完成進樣、燃燒、氣體分離、檢測與數據記錄,全程自動化操作,減少人為誤差;

3. 平行實驗:每組樣品進行 2 次平行檢測,以驗證結果的重復性,確保檢測數據的可靠性。

電池材料中碳硫元素含量的檢測分析曲線對比圖

三、結果與討論

(一)檢測結果統計

16組電池材料樣品的碳、硫含量檢測結果如下表所示:

樣品標識

碳含量%

硫含量%

重量(克)

1-A30DS250060

0.011338

0.012684

0.1557

0.012230

0.012606

0.1748

1-A30DS250056

0.013405

0.013613

0.1629

0.012816

0.013244

0.1720

1-A30DS250052

0.012543

0.012141

0.1557

0.013007

0.012102

0.1560

1-A19DS250154

0.015307

0.005025

0.1696

0.015498

0.004996

0.1557

1-A19DS250133

0.018293

0.006263

0.1511

0.017944

0.006048

0.1658

1-A18DS250222

0.014074

0.010616

0.1557

0.013267

0.010462

0.1657

1-A18DS250248

0.014889

0.009755

0.1590

0.010439

0.010056

0.1524

1-A18DS250228

0.013304

0.011813

0.1514

0.014480

0.011310

0.1609

LB122024Y253

0.012903

0.008549

0.1521

0.011815

0.008810

0.1564

LB122024Y910

0.012556

0.006112

0.1492

0.012857

0.006399

0.1641

LB112025-BA0030

0.013439

0.007374

0.1525

0.012932

0.007048

0.1603

LB032025-B30026RC

0.014533

0.013384

0.1582

0.013197

0.013620

0.1707

LB032025-B30029

0.011245

0.013138

0.1513

0.012351

0.012764

0.1494

LB032025-B30030

0.011884

0.012778

0.1574

0.012545

0.013294

0.1659

L802F2024-8F0482

0.012693

0.004245

0.1667

0.012543

0.004278

0.1596

A032025-A3006RCL

0.011962

0.014231

0.1437

0.013286

0.014401

0.1458

由檢測結果可以看出,16組電池材料樣品的碳含量介于0.010439%~0.018293%之間,硫含量介于0.004245%~0.014401%之間,不同樣品間的碳、硫含量存在一定差異,但均處于較低水平。各組樣品均進行了2次平行檢測,多數樣品兩次檢測結果吻合良好,方法重復性較好;個別樣品碳含量平行結果波動相對較大,可能與其碳含量處于極低水平有關。

本報告提供的結果僅對本次被測的樣品有效。

四、結論

本研究采用銳意5S碳硫分析儀,建立了電池材料中碳、硫元素含量的檢測方法,該方法具有操作簡便、重復性好、檢測效率高的特點。實驗結果表明,16組電池材料樣品的碳含量在0.010%~0.018%之間,硫含量在0.004%~0.014%之間,樣品間碳、硫含量存在一定差異,但均處于較低水平。測定結果準確可靠,滿足廈鎢集團對樣品檢測的需求,為該類電池材料的質量管控與性能研究提供了有力的數據支撐。